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Koordination
Prof. Dr. Jan-Dierk Grunwaldt

Tel.: +49 721 608-42120
grunwaldtJem8∂kit edu

Bereich Charakterisierung

Im Bereich „Charakterisierung“ wird neben den klassischen Methoden insbesondere auf solche Techniken zurückgegriffen, die eine Untersuchung der Katalysatoren und katalytischen Prozesse unter Reaktionsbedingungen, d.h. in situ oder in operando, ermöglichen. Dies betrifft zum einen die Identifizierung der Katalysatorstruktur bzw. Oberflächenspezies, zum anderen auch die Konzentrationsbestimmung der in der fluiden Phase vorhandenen Spezies. Des Weiteren kommen eine Reihe mikroskopischer und tomographischer Verfahren zur Anwendung. Die Gruppen „In-Situ-Reaktionsmesstechnik“ und „In-Situ-Spektroskopie/Synchrotron-Methoden“ beschäftigen sich schwerpunktmäßig mit diesen Themen.

Die Anwendung moderner Charakterisierungstechniken unter Reaktionsbedingungen ist von großer Bedeutung, weil katalytische Systeme sich vielfach sehr dynamisch verhalten. Die Katalysatoren reagieren sehr sensitiv auf die Reaktionsbedingungen. Bei der Zündung einer Reaktion finden strukturelle Änderungen innerhalb von Millisekunden statt, während sie sich bei anderen Prozessen, wie z. B. langsamer Deaktivierung, über Zeiträume von Tagen, Monaten oder Jahren erstrecken. Um diese Dynamik zu erfassen, spielt nicht allein die Entwicklung neuer physikochemischer Methoden eine Rolle. Mindestens ebenso wichtig ist das Design von Probenzellen und Reaktoraufbauten, die eine Untersuchung der Katalysatoren mit spektroskopischen oder komplementären Charakterisierungstechniken während des Ablaufens der katalytischen Reaktion ermöglichen.

Je nach Zielreaktion und Katalysator wird der bestmögliche Kompromiss zwischen optimalem Messaufbau und realistischer Probenumgebung angestrebt. Weitere Schwerpunkte liegen im Bereich der Kombination komplementärer spektroskopischer Techniken sowie in der Erprobung und Weiterentwicklung ortsauflösender, wie z. B. tomographischer, Messverfahren. Dieses breite Arsenal an Charakterisierungsmethoden wird u. a. zur Erstellung von Temperatur- und Konzentrationsprofilen und für Strukturuntersuchungen an Katalysatoren genutzt.

 

Typische konventionelle Charakterisierung:
  • Elementanalyse
  • BET-Oberfläche
  • Chemisorption
  • Elektronenmikroskopie
  • Thermogravimetrie
  • NMR-Spektroskopie
  • Infrarotspektroskopie
  • Röntgendiffraktion

 

In-situ Charakterisierung unter Reaktionsbedingungen:
  • Infrarot-Spektroskopie
  • Raman-Spektroskopie
  • Röntgendiffraktion
  • Synchrotronbasierte Techniken wie
    • Röntgenabsorptions-Spektroskopie (XANES, EXAFS)
    • Röntgenemissions-Spektroskopie (XES)
    • Resonante inelastische Röntgenstreu-Spektroskopie (RIXS)

 

Labore/Großprojekte:
  • CAT-ACT-Messlinie (speziell auf Katalyse- und Aktinid-Forschung ausgelegtes Strahlrohr): Wiggler-Strahlführung am ANKA-Synchrotron, die Messungen bei hohen Photonen- Flüssen und –Energien (bis zu 60 keV) ermöglichen wird
  • CATHLEN (Catalysis at high temperature laser environment): In-situ Messaufbau für nicht-invasive Experimente mittels Laser-induzierter Fluoreszenz und Raman Spektroskopie, durch den 2D-Konzentrationsprofile über einer katalytischen Oberfläche erhalten werden können

Die Arbeiten werden in enger Zusammenarbeit mit dem Institut für Technische Chemie und Polymerchemie (AK Deutschmann und AK Grunwaldt) durchgeführt. Zusätzliche Informationen zu Forschungsprojekten finden Sie unter www.itcp.kit.edu