Modellsysteme und nanoskalige Funktionsmaterialien in der Katalyse

                    

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Leitbild

Nanopartikel weisen neuartige, größen- und formabhängige Eigenschaften auf, die ein breites Spektrum an Anwendungsmöglichkeiten als funktionelle Materialien und Katalysatoren eröffnen. Eine präzise Steuerung der Materialsynthese ist daher unerlässlich, um ihre Qualität und ihre physikalisch-chemischen Eigenschaften gezielt zu gestalten. Der Schwerpunkt unserer Forschung liegt auf der Flüssigphasensynthese definierter Nanopartikel und Cluster Phase, die als vielseitiges Instrumentarium für die Entwicklung von Modellkatalysatoren und funktionellen magnetischen Materialien dienen. Wir nutzen eine breite Palette chemischer Syntheseansätze in Batch-Verfahren, die eine präzise Steuerung von Partikelgröße, Form, Struktur und Zusammensetzung ermöglichen, und befassen uns gleichzeitig mit der Übertragung und Skalierung dieser Synthesen auf kontinuierliche Verfahren.

 

Zielsetzung

Ein zentrales Ziel ist die Entwicklung definierter Modellkatalysatoren, um grundlegende Zusammenhänge zwischen Katalysatorzusammensetzung, Struktur und katalytischer Leistung zu ermitteln und damit die rationale Entwicklung effizienterer katalytischer Systeme voranzutreiben. Wir charakterisieren Größe, Größenverteilung, Morphologie, Oberfläche und Zusammensetzung von Nanopartikeln und Katalysatoren mithilfe verschiedener Techniken, darunter Elektronenmikroskopie (SEM, TEM, EDX), Röntgendiffraktometrie (XRD, SAXS), dynamische Lichtstreuung, FTIR, UV-Vis-Spektroskopie und optische Emissionsspektroskopie (ICP-OES) sowie klassische oberflächensensitive Methoden (z. B. N₂-Physisorption).

 

Forschungsschwerpunkte

Unsere Forschungsaktivitäten adressieren: 

  • die Batch-Synthese neuartiger, kolloidaler Nanopartikel,

  • die kontinuierliche Herstellung von Nanopartikeln, Clusterverbindungen und Katalysatoren,

  • neuartige Katalysatormaterialien und Struktur-Reaktivitäts-Beziehungen bei der direkten Wasserstoffperoxidsynthese, der Synthesegaschemie und katalytischen Reaktionen zur Emissionskontrolle.

 

 


 

Forschungsthemen und Projekte

Katalysatoren für die Emissionskontrolle auf Basis von Edelmetallclustern und -nanopartikeln

 

 

 

 

Edelmetallkatalysatoren auf Basis von Partikeln im Nanobereich sind für die Kontrolle der Emissionen bei der Verbrennung von Kohlenwasserstoffen (z. B. CO, NOx, flüchtige organische Verbindungen (VOC) usw.) von großer Bedeutung. Die hohen Kosten und die beschränkte Verfügbarkeit dieser Metalle stellen Herausforderungen dar und erfordern Strategien sowohl zur Maximierung der katalytischen Leistungscharakteristika als auch zur Minimierung des Edelmetallverbrauchs. Derzeit orientiert sich die Katalysatorherstellung hauptsächlich an empirischen Ansätzen und weniger an einem rationalen Katalysatordesign. Ziel ist es, ein grundlegendes Verständnis der Beziehung zwischen Katalysatorstruktur und -leistung auf atomarer Ebene zu entwickeln, um ein rationaleres Design von Katalysatoren zu ermöglichen, welches die Anzahl der aktiven Zentren und damit die Massenaktivität dieser Edelmetallsysteme erhöht. Um dieser Herausforderung zu begegnen, entwickeln wir neuartige mono- und multimetallische Clusterverbindungen und kolloidale Nanopartikel (z. B. Pt, Pd, Rh und/oder Ru) als Vorläufer für die Herstellung von Pulverkatalysatoren für Anwendungen zur Emissionsminderung (z.B. Oxidation von CO, CH₄, VOC sowie die Reduktion von NOx).

 

Forschungsprojekt im Sonderforschungsbereich: CRC 1441


 

Kontinuierliche Herstellungsverfahren für Clusterverbindungen und Nanopartikeln für Anwendungen in der Katalyse

 

Modellkatalysatoren, die auf anorganischen Clustern und kolloidalen Nanopartikeln basieren, weisen eine große strukturelle und funktionelle Ähnlichkeit zu technischen Katalysatoren auf. Sie stellen ein interessantes Instrument dar, um die sogenannte Material- und Drucklücke zwischen den grundlegenden Oberflächenwissenschaften und industriell relevanten Katalysatoren zu überbrücken und ein vertieftes Verständnis struktur- und reaktivitätsbestimmender Zusammenhänge zu ermöglichen. Die Synthese dieser Verbindungen erfolgt jedoch in der Regel in Batch-Prozessen unter Bedingungen hoher Verdünnung und führt häufig zu vergleichsweise geringen Ausbeuten, was eine breitere Anwendung in technisch relevanten Systemen erschwert. Wir entwickeln neuartige Verfahren zur kontinuierlichen Synthese mono- und multimetallischer Cluster sowie Nanopartikel in Lösung, um grundlegende Untersuchungen unter technisch relevanten Bedingungen zu ermöglichen. Dadurch sollen die wissenschaftlichen Grundlagen für die Entwicklung moderner strukturierter Katalysatoren mit hochaktiven und selektiven Oberflächenzentren geschaffen werden.

 

 

 

Um die Partikeleigenschaften gezielt zu steuern, untersuchen wir den Einfluss verschiedener Reaktionsparameter und die Kinetik der Partikelbildung mit Hilfe von online Analytik. Die Clusterverbindungen und Nanopartikel werden anschließend in strukturierte Katalysatoren integriert, z. B. in Monolithen für Anwendungen zur Emissionsminderung.

Forschungsprojekt im Sonderforschungsbereich: CRC 1441 

 

Neue nanopartikelbasierte Katalysatoren für die direkte Synthese von Wasserstoffperoxid

 

Die direkte Synthese von Wasserstoffperoxid (H₂O₂) aus Wasserstoff und Sauerstoff ist eine vielversprechende Alternative zum etablierten Anthrachinon-Verfahren. Sie zeichnet sich durch eine hohe Atomeffizienz aus und eröffnet die Möglichkeit einer dezentralen, bedarfsgerechten Produktion von Wasserstoffperoxid. Für eine industrielle Anwendung sind jedoch ein besseres Verständnis der zugrunde liegenden Prozesse sowie leistungsfähigere Katalysatoren erforderlich.

Unsere Forschung konzentriert sich auf die Entwicklung von Modellkatalysatoren auf Basis kolloidaler Nanopartikel. Dabei wird das katalytisch aktive Metall gezielt durch ein weniger aktives Metall bis hin zur Einzelatomebene verdünnt. Auf diese Weise können wir untersuchen, wie die elektronische und geometrische Struktur der Katalysatoren deren Aktivität und Selektivität bei der direkten Synthese von Wasserstoffperoxid beeinflusst.

Ein weiterer Schwerpunkt liegt auf dem Vergleich dieser thermokatalytischen Reaktion mit der elektrokatalytischen Zweielektronenreduktion von Sauerstoff zu Wasserstoffperoxid. Durch die Identifizierung gemeinsamer Strukturmotive, aktiver Zentren und Reaktionsmechanismen wollen wir die grundlegenden Faktoren verstehen, die die Leistungsfähigkeit der Katalysatoren bestimmen. Die gewonnenen Erkenntnisse tragen dazu bei, Katalysatoren gezielt für die thermo- und elektrokatalytische Herstellung von Wasserstoffperoxid zu optimieren und zu verbessern.

 

 

Related research project: FOR 5715 "Bridging Concepts in Thermo- and Electro-Hydrogen Peroxide Catalysis"


 

Neue, bifunktionale Katalysatoren zur Hydrierung von Kohlendioxid/-monoxid

 

Wir entwickeln neue Katalysatormaterialien zur Umsetzung von CO und CO2 zu Plattformchemikalien. Einen vielversprechenden Ansatz zur effizienten Nutzung von CO₂ und Synthesegas aus der Biomassevergasung stellt beispielsweise die einstufige Synthese von Dimethylether (DME) aus Synthesegas (syngas-to-dimethyl ether, STD) dar. Ein Schwerpunkt unserer Forschung ist die direkte einstufige Synthese DME aus Synthesegas mithilfe bifunktionaler Katalysatoren. Dieses Verfahren stellt einen vielversprechenden Ansatz zur effizienten Nutzung von CO₂ und Synthesegas aus der Biomassevergasung dar und bietet gegenüber dem etablierten zweistufigen Herstellungsprozess sowohl technische als auch wirtschaftliche Vorteile.

 

 

 

Zur Entwicklung leistungsfähiger Katalysatoren synthetisieren wir bifunktionale Modellkatalysatoren auf Basis wohldefinierter Nanopartikel. Diese ermöglichen es, grundlegende Struktur-Eigenschafts-Beziehungen in komplexen Katalysatorsystemen aufzuklären. Die gewonnenen Erkenntnisse bilden die Grundlage für das rationale Design neuer, effizienter Katalysatoren zur CO- und CO₂-Umsetzung.

Verwandtes Forschungsprojekt: MTET

 

 


 

Funktionale Materialien: Magnetische Nanopartikel und Nanokompositmaterialien

 

 

Das magnetische Verhalten magnetischer Nanopartikel wird maßgeblich von ihrer Größe, Form und Kristallstruktur bestimmt. Insbesondere eröffnet ihre Einbindung in isotrope und anisotrope organische Trägermedien wie technische Öle, Flüssigkristalle oder Polymere neue Perspektiven für die Entwicklung funktionaler magnetoresponsiver Materialien, darunter Ferrofluide, Ferronematika und magnetische Heizsysteme, mit Anwendungsmöglichkeiten in den Bereichen Aktuatorik, Katalyse und Energietechnik. Der Schwerpunkt unserer Forschung liegt auf der Synthese magnetischer Nanopartikel, darunter Ferrite mit Spinell- oder Magnetoplumbit-Strukturen sowie magnetische Metalle und Legierungen. Mithilfe verschiedener Syntheseverfahren in der Flüssigphase passen wir Partikelgröße, Morphologie (z. B. Kugeln, Stäbchen, Plättchen) und magnetische Eigenschaften gezielt an.

 

Derzeit befassen wir uns mit der kontinuierlichen hydrothermalen Synthese (CHTS) magnetischer Nanopartikel in nah- und überkritischem Wasser (scH₂O, 347 °C, 22,1 MPa) als umweltfreundlichem und skalierbarem Verfahren. Überkritisches Wasser (374 °C, 22,1 MPa) vereint flüssigkeitsähnliche Dichten mit Masseneigenschaften, die zwischen denen von Gasen und Flüssigkeiten liegen, und stellt ein einzigartiges Reaktionsmedium mit äußerst attraktiven Eigenschaften für die Nanopartikelsynthese dar.


 

Ausrüstung und Methoden
Synthese und Probenvorbereitung
 

Typ

Funktionen

Autoclaven

Mehrere Autoklaven aus Edelstahl (mit Teflonauskleidung) für die solvothermische Synthese (bis 260 °C und 300 bar) sowie Glasautoklaven (Büchi; max. 200 °C, 10 bar)

Glovebox

UNIlab Plus DP (MBraun) mit Mikroskop (Leica)

Kontinuierliche hydrothermale Syntheseanlage

Laboranlage zur kontinuierlichen hydrothermalen Synthese von Nanopartikeln in nah- und überkritischem Wasser

Modulare Plattform zur kontinuierlichen continuous Nanopartikel- und Clustersynthese

Modulare Syntheseplattform für die kontinuierliche Synthese von Clustern und Nanopartikeln in verschiedenen Reaktionsmedien (Flüssigphase)

Automatisierte Synthesestation

OptiMax 1001 (Mettler Toledo) zur Synthese bis 180°C, mit pH-Wert und Temperaturkontrolle sowie automatisierter Zugabe der Vorläuferverbindungen.

Mikrowellenofen zur chemischen Synthese

Discover (CEM) für Synthesen in geschlossenen 10-ml-Gefäßen (max. 300 °C, 20 bar) oder in herkömmlichen Rundkolben (bis zu 100 ml)

Multimode-Mikrowellensystem MARS 5 (CEM) für eine parallele Synthese in 100-ml-Druckgefäßen (max. 300 °C und 100 bar) oder im offenen Kolben bis max. 5 l

Öfen

Verschiedene Öfen, z. B. Muffelöfen (Nabertherm, Temperaturen bis 1100 °C), Rohrofen mit Quartzliner zur Konditionierung unter Inertgas oder reaktiven Gasen, Drehrohrofen (Carbolite)


 

Katalysatortestung
 

Betriebsart

Funktionen

Halbkontinuierlich

Prüfstände mit Rührkesselreaktoren, kontinuierlicher Gasdosierung und Online-Gasanalyse (Mikro-GC)

Kontinuierlich

Festbettreaktor, Gasdosierung und online Gas-Analytik (micro-GC)

 

Materialcharacterisierung
 

Typ

Funktionen

AFM

Atomkraftmikroskop Nanoscope IIIA (Veeco)

DLS

Zetasizer NanoZS (Malvern Panalytical) zur Bestimmung von Partikelgröße und Zeta-Potential

NANOTRAC FLEX (Microtrac) mit externem Detektor zur online Bestimmung der Partikelgröße

GC

Micro GCs für die online Gas-Analyse

SEM-EDX

Gemini SEM 500 (Zeiss) mit thermischer Schottky-Feldemissionskathode und Energiedispersivem Röntgenspektrometer (EDS). Ein System mit variablem Druck ermöglicht Drücke von bis zu 500 Pa in der Kammer.

XRF

S4 PIONEER (Bruker AXS)

UV-Vis

Specord S600 (Analytik Jena) mit Diodenarray-Detektor (Wellenlängenbereich 190-1100 nm) und temperaturkontrolliertem Küvettenhalter (Peltier-Element, Temperaturbereich -5 °C bis 105 °C) mit integriertem Rührer

DR5000 (Hach Lange; Wellenlängenbereich 190-1100 nm)

HR6-Spektrometer (Ocean Insight) mit SMA 905-Lichtquelle und Lichtwellenleiter.

XRD

Powder X-ray diffractometer X’Pert Pro MPD (Malvern Panalytical) mit Cu-Anode, Bragg-Brentano-Geometrie und Transmissionsmodus (Kapillare); Autosampler mit 12 Plätzen, Hochtemperatur-Ofenkammer (HTK 1200N, Anton Parr) für In-situ-Röntgenbeugung unter verschiedenen Atmosphären und bei Temperaturen bis zu 1200 °C